檢測(cè)鋼鐵材料中鎳元素的方法和標(biāo)準(zhǔn)有哪些?
鎳元素在鋼鐵材料中應(yīng)用是非常普遍的,它能細(xì)化鐵素體晶粒,增進(jìn)鋼的硬化性能;能降低熱處理時(shí)的淬火溫度,使材料在熱處理時(shí)變形小;能提高鋼的塑韌性,特別是低溫韌性;能提高鋼的熱強(qiáng)性和耐蝕性,是熱強(qiáng)鋼及奧氏體不銹鋼的主要合金元素之一。因此,正確而快速地測(cè)定出材料中鎳元素的含量是非常重要的。
目前,國(guó)內(nèi)鋼鐵行業(yè)常用的對(duì)鎳元素的檢測(cè)方法有以下幾種:
1、傳統(tǒng)手工濕法:
主要有丁二酮肟分光光度法(GB/T 223.23)和丁二酮肟重量法(GB/T 223.25),前者又分為直接光度法和萃取分離-丁二酮肟分光光度法,測(cè)定范圍分別為0.03%-2.00%和0.010%-0.5%,主要適用于生鐵、碳素鋼、合金鋼和精密合金等鎳元素含量較少的材料的測(cè)定;后者則適用范圍較廣,測(cè)定范圍為2%以上,可涵蓋碳鋼、合金鋼和精密合金,甚至高溫合金中鎳的測(cè)定。兩種方法的檢測(cè)過程均費(fèi)時(shí)較長(zhǎng),均需要長(zhǎng)時(shí)蒸發(fā)冒煙等操作,特別是當(dāng)鎳含量較高必須采用重量法測(cè)定時(shí),需要將丁二酮肟沉淀物在145℃下反復(fù)烘干至恒重。
后來又出現(xiàn)了丁二酮肟-EDTA容量法(如HB 5220.23),將丁二酮肟沉淀溶解,調(diào)節(jié)pH為10的條件下,以紫脲酸銨為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。方法改進(jìn)后,確實(shí)節(jié)省了一些操作時(shí)間,但相對(duì)來說仍然費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)。
故一般推薦當(dāng)鎳含量較高超過儀器法測(cè)定范圍或需要仲裁試驗(yàn)時(shí)才采用此類方法進(jìn)行檢測(cè)。
2、儀器法:
儀器法被廣泛應(yīng)用于金屬制造領(lǐng)域的生產(chǎn)工藝控制、爐前化驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室成品檢驗(yàn)當(dāng)中,具有分析速度快、運(yùn)行成本低、操作維護(hù)方便等特點(diǎn)。在鎳元素的檢測(cè)方法中,常用的有直讀光譜法和等離子體發(fā)射光譜法。
前者常用的國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 4336(測(cè)定范圍0.009-4.2,主要適用于碳素鋼和中低合金鋼)和GB/T 11170(測(cè)定范圍為0.10-24.00,主要適用在不銹鋼),國(guó)外常用標(biāo)準(zhǔn)有ASTM E415、 ASTM E1086 和ASTM A751等。
后者常用的國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 20125(測(cè)定范圍0.01-4.00,只適用于鐵含量超過92%的碳鋼、低合金鋼,且要求碳硫含量不大于1%、鎢鈮等元素含量不大于0.10%)、YB/T 4396(測(cè)定范圍0.10-20.00,且要求碳含量不超過0.8%、鉻含量不超過28%)和SN/T 2718(測(cè)定范圍3.00-20.00)等,常用的國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)為JIS G 1258系列和ASTM A751等。
直讀光譜法相較于等離子體發(fā)射光譜法的檢測(cè)時(shí)效更為快速一些,但一般只能檢測(cè)固態(tài)樣品,且通常要求樣品直徑大于16mm、厚度大于2mm。當(dāng)樣品不符合直讀光譜儀的檢測(cè)要求時(shí),則一般采用等離子體發(fā)射光譜法,其不受樣品形態(tài)限制,且具有檢出限更低、檢測(cè)結(jié)果更為準(zhǔn)確等特點(diǎn)。采用等離子體發(fā)射光譜法時(shí),需要將樣品制備成碎屑狀,取少量用合適的酸將其溶解至澄清后進(jìn)行測(cè)定。
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