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浙江國檢檢測

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電鏡掃描檢測流程

2020-09-15 18:04:20 

電鏡掃描檢測對于金屬材料的金相分析領(lǐng)域有著十分重要的作用,在絕大多數(shù)的情況下,電鏡掃描技術(shù),被廣泛應(yīng)用于材料晶立體的研究以及生產(chǎn)過程之中內(nèi)部原子的集結(jié)邊界情況,同樣也可以探查到,材料早機(jī)械加工的過程之中所遭受到的損傷。以及材料遭遇輻射時所經(jīng)歷的損傷。


電鏡掃描儀的性能主要分為鏡體部分的光學(xué)系統(tǒng),顯示與收集系統(tǒng)加真空抽氣系統(tǒng)所組成。其作用主要包括:

電子光學(xué)系統(tǒng):由電子槍,電磁透鏡,掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束,作為信號的激發(fā)源。為了獲得較高的信號強(qiáng)度和圖像分辨率,掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。

信號收集及顯示系統(tǒng):檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號,然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號?,F(xiàn)在普遍使用的是電子檢測器,它由閃爍體,光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。

真空系統(tǒng):真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作,防止樣品污染,一般情況下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。


其工作原理為:

掃描電鏡由電子槍發(fā)射出來的電子束,在加速電壓的作用下,經(jīng)過磁透鏡系統(tǒng)匯聚,形成直徑為5nm,經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng),電子束會聚成一個細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。

由于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用,結(jié)果產(chǎn)生了各種信息:二次電子、背反射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電子等。這些信號被相應(yīng)的接收器接收,經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上,調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對應(yīng),也就是說,電子束打到樣品上一點(diǎn)時,在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點(diǎn)。

掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法,把樣品表面不同的特征,按順序,成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號,完成一幀圖像,從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。


而在電鏡掃描的實(shí)際操作之中,制備樣是一個非常重要的操作環(huán)節(jié)。

掃描電鏡的特點(diǎn)是:


①觀察試樣為不同大小的固體(塊狀、薄膜、顆粒),并可在真空中直接進(jìn)行觀察。


②試樣應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性能,不導(dǎo)電的試樣,其表面一般需要蒸涂一層金屬導(dǎo)電膜。


③試樣表面一般起伏(凹凸)較大。


④觀察方式不同,制樣方法有明顯區(qū)別。


⑤試樣制備與加速電壓、電子束流、掃描速度(方式)等觀察條件的選擇有密切關(guān)系。


上述項(xiàng)目中對試樣導(dǎo)電性要求是最重要的條件。在進(jìn)行掃描電鏡觀察時,如試樣表面不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓?,將產(chǎn)生電荷積累和放電,使得入射電子束偏離正常路徑,最終造成圖像不清晰乃至無法觀察和照相。


塊狀試樣制備


導(dǎo)電性材料:主要是指金屬,一些礦物和半導(dǎo)體材料也具有一定的導(dǎo)電性。這類材料的試樣制備最為簡單。只要使試樣大小不得超過儀器規(guī)定(如試樣直徑最大為φ25mm,最厚不超過20mm等),然后用雙面膠帶粘在載物盤,再用導(dǎo)電銀漿連通試樣與載物盤(以確保導(dǎo)電良好),等銀漿干了(一般用臺燈近距離照射10分鐘,如果銀漿沒干透的話,在蒸金抽真空時將會不斷揮發(fā)出氣體,使得抽真空過程變慢)之后就可放到掃描電鏡中直接進(jìn)行觀察。


非導(dǎo)電性材料:試樣的制備也比較簡單,基本可以像導(dǎo)電性塊狀材料試樣的制備一樣,但是要注意的是在涂導(dǎo)電銀漿的時候一定要從載物盤一直連到塊狀材料試樣的上表面,因?yàn)橛^察時候電子束是直接照射在試樣的上表面的。


粉末狀試樣的制備


首先在載物盤上粘上雙面膠帶,然后取少量粉末試樣在膠帶上的靠近載物盤圓心部位,然后用洗耳球朝載物盤徑向朝外方向輕吹(注意不可用嘴吹氣,以免唾液粘在試樣上,也不可用工具撥粉末,以免破壞試樣表面形貌),以使粉末可以均勻分布在膠帶上,也可以把粘結(jié)不牢的粉末吹走(以免污染鏡體)。然后在膠帶邊緣涂上導(dǎo)電銀漿以連接樣品與載物盤,等銀漿干了之后就可以進(jìn)行最后的蒸金處理。


溶液試樣的制備


對于溶液試樣我們一般采用薄銅片作為載體。首先,在載物盤上粘上雙面膠帶,然后粘上干凈的薄銅片,然后把溶液小心滴在銅片上,等干了(一般用臺燈近距離照射10分鐘)之后觀察析出來的樣品量是否足夠,如果不夠再滴一次,等再次干了之后就可以涂導(dǎo)電銀漿和蒸金了。

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